方案概述
本次實驗參考《GB 1886.377-2024 食品安全國家標準 食品添加劑 愛德萬甜》，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果顯示，系統適用性測試苯甲酸、愛德萬甜峰型良好，目標峰周圍無雜峰，理論塔板數高，滿足試驗要求。線性相關系數在0.999以上。苯甲酸、愛德萬甜保留時間重復性分別為0.027%、0.049%；峰面積重復性分別為0.184%、0.133%，重復性較好。苯甲酸、愛德萬甜檢出限理論結果分別為0.066mg/L、0.113mg/L。樣品測試未檢出。以上數據均滿足藥典方法對于儀器的要求。
關鍵詞：愛德萬甜；高效液相色譜法；紫外檢測器。
1.實驗方法
1.1儀器配置
表1高效液相色譜系統配置清單
1.2實驗材料及輔助設備
乙腈：色譜純；
苯甲酸標準品；
愛德萬甜標準品；
1.3測試條件
表2 高效液相色譜條件
1.4溶液配制
1.4.1內標溶液
準確稱取40mg苯甲酸，溶解于水和乙腈的混合液，精確定容至50mL。
1.4.2標準溶液
準確稱取40mg愛德萬甜，溶解于水和乙腈的混合液，精確定容至50mL，配制成0.8mg/mL的標準貯備液。然后精密量取標準貯備液8mL、9mL、10mL、11mL、12mL分別轉入5個容量瓶中，向每個容量瓶中加入5mL內標溶液，用水和乙腈的混合液定容至50mL，配制成濃度為0.128mg/mL、0.144mg/mL、0.160mg/mL、0.176mg/mL、0.192mg/mL標準系列工作曲線。
1.4.3實驗前處理
準確稱取40mg試樣，溶解于水和乙腈的混合液，精確定容至50mL。量取10mL該溶液，轉入容量瓶中，加入5mL內標溶液，用水和乙腈的混合液定容至50mL。用濾膜過濾后上機。
2.結果與討論
2.1系統適用性
圖1 系統適用性測試譜圖
表3 系統適用性測試數據
2.2曲線測試
圖2 愛德萬甜測試曲線
說明：實驗結果顯示，愛德萬甜測試線性相關系數在0.999以上，滿足實驗要求。
2.3重復性測試
圖3 6針標準品重復性測試譜圖
表4 6針標準品中苯甲酸重復性測試數據
表5 6針標準品中愛德萬甜重復性測試數據
說明：由上表數據可知，苯甲酸、愛德萬甜保留時間重復性分別為0.027%、0.049%；峰面積重復性分別為0.184%、0.133%，重復性較好。
2.4檢出限測試
圖4 苯甲酸濃度為0.8mg/L，愛德萬甜濃度為1.28mg/L標準品測試譜圖
表6 苯甲酸濃度為0.8mg/L，愛德萬甜濃度為1.28mg/L標準品測試數據
說明：根據上表苯甲酸濃度為0.8mg/L，愛德萬甜濃度為1.28mg/L標準品測試數據，3倍信噪比為檢出限計算可知苯甲酸、愛德萬甜檢出限理論結果分別為0.066mg/L、0.113mg/L。
2.5某品牌飲料測試
圖5 某品牌飲料測試譜圖
說明：某品牌飲料中未檢測出愛德萬甜。
3.結論
本次實驗參考《GB 1886.377-2024 食品安全國家標準 食品添加劑 愛德萬甜》，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果顯示，系統適用性測試苯甲酸、愛德萬甜峰型良好，目標峰周圍無雜峰，理論塔板數高，滿足試驗要求。線性相關系數在0.999以上。苯甲酸、愛德萬甜保留時間重復性分別為0.027%、0.049%；峰面積重復性分別為0.184%、0.133%，重復性較好。苯甲酸、愛德萬甜檢出限理論結果分別為0.066mg/L、0.113mg/L。樣品測試未檢出。以上數據均滿足藥典方法對于儀器的要求。
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